Kvalitetsarbete

Senast ändrad: 16 maj 2016

Vårt arbete, liksom vid allt analytiskt arbete, strävar till att göra en så god uppskattning som möjligt av den verkliga halten ute i miljön

Precisionen på analysresultatet, dvs hur väl denna klarar att skatta den verkliga halten, beror på många olika faktorer i flera olika led. Vår långsiktiga strävan är att ha en så god precision som möjligt till acceptabla priser, utan att detta får allför stora konsekvenser för våra långa tidsserier.

Faktorer som påverkar analysresultatets slutgiltiga kvalitet är till exempel valet av representativ provtagningslokal, provtag­nings­metod, provtagarens kunnighet och erfarenhet, provförvaring under transport och på laboratoriet, transporttid, eventuell förbehandling, analysmetod och -förfarande, kvalitetssäkringsarbete, dataleverans och datalagring. Samtliga dessa steg påverkar precisionen i analysresultatets skattning av t ex förhållandet i en sjö eller i ett vattendrag. Den analysosäkerhet som man dock vanligtvis använder sig av och jämför mellan olika metoder och olika laboratorier är den rena analysosäkerheten, framförallt eftersom det är denna osäkerhet som är enklast att överskåda och att ha kontroll över.

För att ha kontroll över analysosäkerheten används en rad olika hjälpmedel som användandet av interna kontroller och certifierat jämförelsematerial. Båda dessa typer av prov har kända halter och används rutinmässigt för att säkerställa nivån och variationen på analysresultaten. Vidare så deltar vi regelbundet i nationella och internationella provningsjämförelser mellan olika laboratorier. Dessa interkalibreringar säkerställer jämförbarheten mellan de olika deltagande laboratorierna. Vårt laboratorium är sedan 1992 ackrediterat av SWEDAC som ett av de första vattenlaboratorierna i landet.

Utvecklingen av analysmetoder och analysinstrument innebär att man i bland måste byta metod. Detta skall då ske på ett sådant sätt så att det säkerställer möjligheterna att kunna använda och tolka tidsserierna. Bytet skall vara väl testat och dokumenterat innan bytet genomförs.

Förutom att säkerställa att analysen ger korrekta resultat gentemot kontrollproverna så sker även en omfattande kvalitets­säkring gentemot tidigare erhållna resultat för den aktuella provplatsen i de fall då vi har jämförelsematerial i form av tids­serier (se våra kvalitetssäkringsrutiner nedan).

En viktig del i kvalitetsarbetet är att data används och att eventuellt kvarvarande felaktigheter eller osäkra resultat kommu­ni­ceras till i första hand den ansvariga datavärden som sedan kontaktar det aktuella analyslaboratoriet. Våra data har publi­ce­rats i våra öppna databaser på internet sedan mitten av 1990-talet och användningen av våra data är en viktig del i den slutgiltiga kvalitetssäkringen.

Våra kvalitetssäkringsrutiner

Vi har välutvecklade rutiner såväl för kontroll av inkommande prover som för kontroll av inkommande information (så som stationsnamn, temperaturvärden osv). Granskning av resultat utförs dels automatiskt i laboratoriets databas och dels av vår utbildade och ackrediterade personal.

Varje analysresultat jämförs automatiskt i laboratoriets databas med resultat från de senaste tillfällena från stationen. Då analysresultatet avviker från de uppställda kriterierna genereras automatiskt en omkörning vars resultat granskaren senare tittar vidare på. Därefter genomförs ett flertal matematiska beräkningar och logiska kontroller för att säkerställa extremvärden och logiska förhållanden mellan olika variabler (se under rubriken Kvalitetssäkringsmetodik).

Vid oförklarlig avvikelse av mätresultat från tidsserie, matematisk modell eller logiskt förhållande mellan olika variabler omanalyseras provet. Det nya värdet leder till tre olika scenarier:

1. Omanalysvärdet bekräftar det första analysvärdet. I så fall godkänns originalvärdet.
2. Resultatet från omanalysen avviker från det gamla resultatet och...
2a. Det nya avvikande resultatet stämmer bättre överens med det förväntade värdet (i tidsserien, matematisk modell eller logiskt förhållande). I så fall underkänns det gamla värdet i LIMS och det nya värdet godkänns. En felsökning av det första analysvärdet görs.
2b. Det nya avvikande resultatet stämmer fortfarande inte överens med det förväntade värdet (i tidsserien, matematisk modell eller logiskt förhållande). Provet körs om ytterligare en gång alternativt görs en utredning.

Om ett resultat avviker mycket från det förväntade värdet trots omkörningarna så görs en utredning av avvikelsen.

I vissa enstaka fall då det efter omanalyser inte är möjligt att komma fram till logiska värden, så stryks det mest orealistiska värdet. Så kan vara fallet till exempel när resultetet för fosfatfost är avsevärt högre än det för totalfosfor, eller när totalkväve-värdet är avsevärt lägre än summan av ammonium-, nitrit- och nitratkvävet.

Kvalitetssäkringsmetodik

Olika differenskontroller görs vid kvalitetssäkringen:

  • Jonbalans som avviker från 100±10%
  • Tot-P minus PO4 är mindre än -2 µg/l
  • Tot-N minus NO2+3 och NH4 är mindre än -5%
  •  Al_NI minus Al_ICPKJB är mindre än 0

I beräkningen används enheterna som sparas i databasen, dvs mekv/l för joner och alkalinitet, mg/l eller µg/l för närsalter, metaller och TOC. Ämnen som anges i mg/l eller µg/l räknas om till mekv/l.

 

För att kontrollera vilken parameter eller vilket replikat som är felaktigt kontrolleras flera logiska samband (se nedan). Denna kontroll görs även för samtliga prover för att se om några ytterligare omkörningar behöver göras. Denna kontroll görs antingen stationsvis, projektvis, länsvis eller indelad i sjöar/vattendrag eller referens-/målvattendrag.

  • Anjoner kontrolleras mot katjoner
  • Anjoner och katjoner mot konduktivitet
  • Konduktivitet mot teoretisk konduktivitet
  • pH mot Alk/acid
  • Ca, Mg mot Alk/acid
  • Sr, Ba, Mg, SO4 mot Ca
  • Na mot Cl
  • Absorbansen i filtrerat vattenprov: Abs F 254 nm , 365 nm och 436 nm mot Abs F 420 nm
  • Abs F 420 nm och 254 nm mot TOC
  • KMnO4 mot TOC och Abs F 420 nm
  • Färgtal mot TOC
  • Turbiditet mot slamhalt och Tot-P
  • Hg mot TOC
  • Al_ICPAES mot Al_NI
  • Metaller i filtrerat prov mot ofiltrerat prov

Kontaktinformation
Sidansvarig: Lars.Sonesten@slu.se