Kemisk analyskompetens

Syfte 

Syftet med verksamhetsområdet är att långsiktigt utveckla provtagnings- och analysmetoder som möjliggör kvantitativ bestämning av relevanta kemiska bekämpningsmedel och nedbrytningsprodukter vid tillräckligt låga nivåer, i provmatriser som yt-, grund- och regnvatten, sediment, luft och biota. Detta är ett viktigt stöd för forskning på området och en grundförutsättning för att kunna följa trender och förändringar av halter av kemiska bekämpningsmedel i miljön, vilket görs inom olika miljöövervakningsprogram. 

Verksamhetsområdet ska även bistå myndigheter såväl som andra verksamheter inom CKB med kemisk analyskompetens.

Verksamhetsmål 2023 - 2027

1. Utföra relevanta analyser med hög kvalitet
2. Utveckla nya analysmetoder och provtagningsstrategier
3. Analys- och kompetensstöd

Genomfört och pågående arbete

En del av arbetet inom verksamhetsområdet består i att löpande hålla en hög kvalitet och relevans i analyserna och att ge stöd till olika interna och externa projekt. En annan prioriterad del är att utveckla nya provtagningsmetoder för vatten, luft och sediment, samt nya analysmetoder kopplade till detta. Nedan beskrivs några större utvecklingsarbeten.

CKB:s utveckling av nya metoder för vattenprovtagning 

Ett avgörande steg i den analytiska processen är representativ provtagning, att det prov man samlar in också kan ge svar på den fråga man ställer. Ofta är det av intresse att veta den genomsnittliga koncentrationen i vattnet under en viss tid. En annan viktig frågeställning, inte minst för att värdera biologiska risker, är vilka maximala koncentrationer de olika bekämpningsmedlen uppnår. Förutom inom miljöövervakningens fyra typområden, där tidsintegrerade prover tas, används i dagsläget ofta momentanprovtagning vilken endast avspeglar förhållandena just vid provtagningsögonblicket. Det finns således ett stort behov av nya, flexibla och billiga provtagningsmetoder som är designade att ge svar på de frågor som ställs inom exempelvis miljöövervakning och vattenförvaltning. 

Tidsintegrerad vattenprovtagning med TIMFIE 

TIMFIE (Time Integrating, Micro Flow, In situ Extraction) är en provtagningsteknik som utvecklats av CKB. Den erbjuder veckovis tidsintegrerad, aktiv provtagning och kvantitativ analys av helvatten. De sökta ännena extraheras kontinuerligt i fält med hjälp av en eller flera fastfasadsorbent som är packade i små flödeshylsor och därmed kan monteras i serie efter behov. I första hand har tekniken utvecklats för att kunna extrahera och bestämma organiska ämnen som till exempel växtskyddsmedel i vatten. Flera studier har gjorts där växtskyddsmedel mätts, bland annat nedströms växthus och i bostadsområden. Se vidare CKB rapport 2019:1 och 2019:2 nedan och under CKB:s publikationslista på hemsidan.

I ett försök att utvidga analyspaketet för organiska ämnen genomfördes projektet TIMFIEmax där även PFAS, läkemedel, mm, bestämdes efter TIMFIE-provtagning. Syftet var att visa att man efter en och samma TIMFIE-provtagning kan bestämma en mängd olika ämnesklasser, här med tre olika LC-MS/MS metoder. Se vidare CKB rapport 2022:3. (LC-MS/MS står för Liquid chromatography tandem mass spectrometry, dvs vätskekromatografi kopplat till masspektrometri i två steg, vilket är den vanligast förekommande tekniken att mäta låga halter av organiska molekyler i komplexa prover.)

Just nu pågår även utveckling av en TIMFIE-metod för ämnen som bestäms med GC-MS (gaskromatografi kopplat till masspektrometri). Detta för att göra analysprogrammet för TIMFIE så komplett som möjligt och bättre kunna matcha det som görs i OMK laboratoriets ordinarie ackrediterade metoder. I analysmetoden med GC-MS bestäms flera viktiga insektsmedel som är mycket giftiga för vattenlevande organismer och därför intressanta att övervaka.

En annan möjlig användning av TIMFIE är att samla ett tidsintegrerat vattenprov utan den kontinuerliga fastfasextraktionen som normalt sett görs i fält. Istället skulle det insamlade vattnet kunna analyseras som vilket vattenprov som helst, med ordinarie metoder på OMK laboratoriet eller andra laboratorier. Metodutveckling görs för att från TIMFIE-sprutan försöka återställa ett vattenprov som motsvarar helvatten. Det långsiktiga målet med studien är att i så många fall som möjligt kunna ersätta momentanprovtagning med tidsintegrerad provtagning baserad på TIMFIE, antingen med extraktion i fält, eller utan.

Publikationer om TIMFIE

• Jonsson, O., Franke, V., Dürig, W., Golovko, O., Forsberg, M., Andersson, T., Boström, G. & Gönczi, M. 2022. TIMFIE-provtagning för tidsintegrerad haltbestämning av växtskyddsmedel, PFAS, läkemedel och metaller i ytvatten - En pilotstudie. CKB rapport 2022:3. Sveriges lantbruksuniversitet.
• Jonsson, O., Berggren, K., Boström, G., Gönczi, M. & Kreuger, J. 2019. Screening av bekämpningsmedel i dagvatten från bostadsområden – med fokus på glyfosat. CKB rapport 2019:2. Sveriges lantbruksuniversitet. 
• Kreuger, J., Jonsson, O., Löfkvist, K., Hansson, T., Boström, G., Gutfreund, C., Lindström. B. & Gönczi, M. 2019. Screening av växtskyddsmedel i vattendrag som avvattnar växthusområden i södra Sverige 2017-2018. CKB rapport 2019:1. Sveriges lantbruksuniversitet.
• Jonsson, O., Paulsson, E. & Kreuger, J. 2019. TIMFIE Sampler–A New Time-Integrating, Active, Low-Tech Sampling Device for Quantitative Monitoring of Pesticides in Whole Water. Environmental Science & Technology 53 (1), pp 279–286. DOI: 10.1021/acs.est.8b02966.

F4- nivåinitierad provtagning

Både den tidsintegrerade provtagningen som utförs rutinmässigt i de fyra typområdena (med eldrivna ISCO-provtagare) och TIMFIE-provtagning ger ett mått på medelkoncentrationen av olika ämnen under en eller två veckors tid. Ser man till riskerna för akvatiska organismer är det även viktigt att försöka uppskatta de maximala koncentrationerna av olika ämnen. Detta förväntas kunna sammanfalla med höga vattenflöden i samband med kraftigt regn, och då under relativt korta tidsperioder. Att lyckas samla vattenprover under dessa korta, ofta endast timslånga, händelser är väldigt svårt. Idag görs detta med en avancerad och dyr utrustning i endast ett av typområdena som ingår i den svenska miljöövervakningen av växtskyddsmedel.

Syftet med detta projekt är att ta fram en liten, flexibel pumputrustning som aktiveras vid en viss höjning av vattennivån och därefter tar tre tidsintegrerade prover. Då målet är att provta den första flödestoppen från fälten, ”first flush from field”, kallas provtagaren för ”F4”. Provtagaren har tagits fram av CKB och arbetet omfattar bland annat CAD-ritning, 3D-skrivning, koppling/lödning av elektronik och programmering av en styrkrets från Aurdino. Alla delar monteras sedan vattentätt i en 2-liters plastflaska och monteras i fält på en specialdesignad hållare. De tre vattenproverna pumpas genom fastfaskolonner av samma typ som används för TIMFIE-provtagare och som efter provtagningen hanteras enligt samma metod som TIMFIE. F4-provtagaren är fortfarande under utveckling men förhoppningen är att ha en färdig produkt under 2025.

Inkludering av nya bekämpningsmedel i analysmetoderna

Årligen görs en bedömning av vilka nya ämnen som kan vara relevanta att övervaka i den svenska miljön. Dessa inkluderas i första hand i befintliga ackrediterade analysmetoder. Efter att de har optimerats i lämplig metod startar en valideringsprocess som vanligen löper över ett år och om data från dessa försök uppvisar tillräcklig kvalitet svaras ämnet sedan inom ackrediteringen. 

Urvalet av studerade ämnen styrs av relevansen för svenska förhållanden och sker i samråd med berörda expertmyndigheter i Sverige. De flesta moderna bekämpningsmedel bryts ned relativt snabbt i miljön, ofta till mindre toxiska nedbrytningsprodukter, men i vissa fall är även nedbrytningsprodukterna toxiska och därmed intressanta. För att kunna skatta de olika bekämpningsmedlens totala påverkan på miljön behöver man alltså även kunna mäta vissa av dessa relevanta nedbrytningsprodukter vid låga koncentrationer.

Under 2024 har nio nya substanser inkluderats i befintliga ackrediterade analysmetoder. Av dessa var tre aktiva substanser; beflubutamid, fenpicoxamid och petoxamid, och sex stycken nedbrytningsprodukter till aktiva substanser; acetamiprid IM-1-5, foramsulfuron AE-F130619, karfentrazonetyl M2, pinoxaden NOA M3, propyzamid M2 och tiakloprid-amid.

Utveckling av specialmetoder

I största möjliga mån försöker man alltid inkludera nya ämnen i de befintliga analysmetoder som används rutinmässigt på labbet. Men vissa ämnen, till exempel extremt polära (vattenlösliga) sådana kan vara omöjliga att inkludera. Inom ämnesgruppen tillväxtreglerare finns till exempel flera extremt polära ämnen. Användningen av dessa är stor bland annat i prydnadsväxtodling i växthus men också vid odling av olika sädesslag, där syftet är att utveckla kortare strån som inte lägger sig lika lätt vid kraftiga skyfall. Hur dessa ämnen transporteras till exempelvis ytvatten har på grund av de analytiska svårigheterna inte kunnat studeras inom svensk miljöövervakning. För att möta detta analysbehov har en metod tagits fram speciellt anpassad för dessa svårbestämda ämnen. Mycket polära ämnen kan även finnas inom andra grupper av växtskyddsmedel och dessutom finns det transformationsprodukter som är små och mycket polära, vilket gör att metoden kan komma till användning i flera olika sammanhang.

En kort rapport om projektet har sammanställts:

• Jonsson, O., Tröger, R., Eriksson, E. & Gönczi, M. 2024. Utveckling av analysmetod för mycket polära bekämpningsmedel i vatten. Underlagsrapport till Naturvårdsverket. Sveriges lantbruksuniversitet.

Forskningsprojekt om exponering av pollinatörer

CKB har under de senaste dryga tio åren medverkat i ett flertal olika forskningsprojekt som rör pollinatörers exponering för bekämpningsmedel. Vår främsta uppgift i projekten har varit att utveckla metoder för bestämning av växtskyddsmedel i olika matriser och att sedan genomföra alla analyserna i projekten. Här beskrivs två exempel på pågående projekt:

PollinERA

Ett stort EU-projekt som är ett samarbete mellan Sverige (Lunds Universitet och SLU), Danmark, Polen, Italien, m.fl., syftar till att bättre förstå vilka risker som bekämpningsmedel utgör för olika grupper av pollinerande insekter. Detta innebär analys av en del nya provmatriser, vid sidan av pollen och nektar från honungsbin ska även vildbin (inklusive humlor), fjärilar, blomflugor, malar, växtdelar, jord och vatten analyseras. Detta innebär en hel del metodutveckling och validering utöver analys av de faktiska proverna från studien. 

Provtagning görs i Sverige men också i Polen och Italien, och dessutom delvis med fokus fruktodling som använder en del specifika ämnen, främst svampmedel. Detta gör att analyspaketet har behövt utökas med 27 nya ämnen som under 2024 inkluderats i befintliga metoder. Analysen av pollen och nektar har pågått under hösten 2024 och fortsätter, följt av övriga provtyper under en stor del av 2025. Arbete pågår också inom verksamhetsområde Biologiska effekter. Läs också mer på forskningsprojektsidan för PollinERA.

Monitoring of pesticides in pollen from honeybees in the northern zone

Syftet med projektet som är finansierat av NKE under Nordiska ministerrådet var att öka kunskapen om pollinerande insekters exponering för olika växtskyddsmedel i odlingslandskapet i norra zonen av Europa. För detta har pollen som samlats in av honungsbin i sammanlagt sex lokaler i Sverige, Norge och Litauen under sommaren 2024 analyserats med samma analyspaket som för PollinERA projektet ovan. Pollenet har också identifierats till växtursprung av samarbetspartners på Lunds universitet för att ge en ökad förståelse för källan till växtskyddsmedelsexponeringen. Resultaten kommer att vara värdefulla inom registreringsprocessen för godkännande av växtskyddsmedel genom att ge återkoppling på exponeringsberäkningarna inom terrestra (landbaserade) miljön. Dessutom kan projektet utgöra grunden för, och ses som ett pilotprojekt till, en mer långsiktig miljöövervakning av växtskyddsmedel i terrester miljö. Projektet initierades av Kemikalieinspektionen och leddes av CKB med deltagande av Lunds universitet, Norsk institutt för bioekonomisk forskning (NIBIO) och Nature Research Centre, Litauen.

Läs nyheten om resultaten Screening av bekämpningsmedel i pollen från tre länder

• Rundlöf, M., Eriksson, E., Bergman, J., Erling, S., Jonsson, O., Ledesma, M., Blažytė-Čereškienė, L., Hatteland, B. A., Weslien, K., Svensson, G. P., Olsson, O. & Gönczi, M. 2025. Screening of pesticides in pollen collected by honey bees in the Northern zone. CKB rapport 2025:1. Sveriges lantbruksuniversitet. doi.org/10.54612/a.5rg2oa0c6g 

Mer information

• Ramprogram för CKB 2023-2027